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滴定装置に関するご質問
 
  切換コックから異音が発生するのですが・・
 
  切換コック及び配管内に試薬結晶や異物がつまっている可能性があります。切換コック洗浄及び配管の洗浄を以下の手順で行ってください。
  • 試薬びんをビュレットユニットから取外します。
  • ビーカ等に洗浄液(純水やエタノールなど)を準備します。
  • 試薬びんに差込んでいたチューブの先端をビーカ等に差込み試薬が飛散しないようにします。
  • 滴定ノズルがビーカ等に差込まれていることを確認します。
  • ビュレット操作用の画面を表示します。(APB操作画面等)
  • ビュレットシリンダ内の試薬をビーカに排出します。
  • ビュレットシリンダ内に洗浄液を充てんします。
  • ビュレットシリンダ内の洗浄液をビーカに排出します。
  • 洗浄液の排出,洗浄液の充てんを2〜3回繰り返して、ビュレット内を洗浄液に置換します。
  • ビュレットシリンダをビュレット押えをまわしてビュレットユニットから取外して、ピストン抜き棒でピストンヘッドを抜き取り、洗浄液で洗浄します。
  • ビュレット内の洗浄液を完全に排出し、ビュレットユニットを組み立てます。
 
  最近、滴定曲線にノイズが発生し、終点を正しく判定しないのですが・・(滴定曲線が、乱れる,以前と異なるなど異常な曲線を描く場合)
 
  切換コック内部で、滴定試薬の液洩れが発生している可能性があります。
確認方法は、滴定ノズルを被検液より浮かして(場合によっては、測定者が手で持ったまま)滴定を行います。
滴定曲線が以前の正常なカーブに復元した場合は、切換コックの洩れが発生していますので交換が必要です。

注意:
ノズルのタイプによっては、滴定液が真下に吐出されず、斜め下に吐出されるタイプもあります。吐出方向をよくご確認の上、作業を行ってください。


切り換えコックの交換は、ご購入の販売店または弊社営業所,サービスステーションにご用命ください。
 
  [APB未接続]が表示されたり、電動ビュレットの手動操作が出来ない(試薬の吐出、吸引が出来ない)。
 
  ロックピンが正常にセットされていないことが考えられます。以下の点を確認してください。
・ロックピンがが正しくセットされていることを確認してください。
・ロックピンの抜き差しがスムーズであることを確認してください。
・ロックピン先端にゴミが付着していないことを確認してください。
・ロックピン穴にゴミやホコリがつまっていませんか?詰まっている場合は取り除いてください。
上記内容を確認し、改善しない場合は、最寄の弊社サービスステーションまでご連絡ください。
 
  ビュレット内の試薬を、別の異なる試薬へ交換する方法を教えてください(例 0.1mol/L 塩酸から、0.01mol/L 硝酸銀)。
 
  ビュレット内の試薬を抜取った後、純水でよく洗浄を行ってください(ビュレット内、配管、ノズルなど)。
純水を抜取った後、目的の試薬で数回 共洗いを行い、充填させれば完了です。具体的な操作は以下の手順を参考にして下さい。

注意
作業前には、手袋、保護めがねを着用してください。試薬が飛散した場合には危険です。


・滴定に使用する試薬を試薬びんに入れます。
・ビュレット操作のできる画面に切り換えます。([APB]ボタンや[ビュレット]ボタン)
・操作するビュレットNo.を設定し、ビュレットの動作速度を下げます。
・安全のため滴定ノズル先端をビーカ等に入れます。
・試薬の吸引,吐出を行います。(パージモードが設定できる機種は“ノズル”,”To Nozzle”に設定し,[▲▼]ボタンを押すと自動的に吸引,吐出動作を繰り返します。)
 
  滴定ノズルは、被検液に浸漬させるのですか? それとも空中に浮かせるのですか?
 
  滴定ノズル先端を液面より上げた状態で滴定するとノズル先端に液滴が溜まり、被検液に滴下されず、微量で精密な注入制御をする滴定では誤差を生じます。
ノズル先端から吐出した滴定液がそのまま被検液に拡散するよう浸漬させて行うのが正しい測定方法です。
弊社では、拡散防止ノズルを各営業所にて販売しておりますのでご活用ください。
 
  pH校正終了後、再び校正画面でpH値を確認すると、校正直後にも関わらず、値がずれているのですが・・
 
  pH校正画面の表示値は、電極電位(mV)から 理論pHに換算した値で、pH校正をした値ではありません。
pH校正が正しく行えたかの確認は、校正終了後、初期画面(リセット状態)で確認してください。
 
  電極先端内部に結晶が存在するのですが・・
 
  結晶は電極内部液の塩化カリウムや硫酸カリウムが析出したものです。
滴定には問題はありませんので、そのまままご使用ください。
 
  ビュレットシリンダとピストンヘッドの間から気泡が混入する。または滴定液が漏れている。
 
  ピストンシリンダが劣化しているか、ピストンヘッドに傷が生じています。
ガラスを侵す高アルカリの滴定液(1mol/L NaOHやKOHなど)や結晶化しやすい滴定液(硝酸銀、過マンガン酸カリウムなど)を使用している場合などはピストンヘッドに傷がつきやすく、約3〜6ヶ月程度で上記症状となることがあります。
このような場合は、シリンダ及びピストンヘッドを交換してください。

注意:
試薬をシリンダに充てんして保管される場合は、必ずピストンヘッドを下限まで下ろした状態で保管してください。


ピストンヘッドを上限で停止させ放置するとシリンダ壁面に付着した試薬が析出し、ピストンヘッドに傷が生じます。
このような場合は、上記症状が2〜3日程度で発生する場合があります。
特にアルコール性の滴定液(0.1mol/L KOH in IPAなど)は、ご注意ください。
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