ホーム >Q&A >水分計に関するご質問

Q&A

水分計に関するご質問
 
  異なる試薬メーカのKF試薬を組合わせて使用してもよろしいでしょうか?
 
  異なるメーカの試薬はご使用できません。
また、同一メーカの試薬を使用する場合は、試薬メーカの推奨する組合わせ(滴定試薬,脱水溶剤)でご使用ください。
組合わせによっては、無水状態へ移行する途中で、沈殿物質が生成する場合があります。

試薬の特性等、装置での使用可否については、ご購入の試薬メーカにお問い合わせください。
 
  カールフィッシャー試薬の処理方法を教えてください。
 
  カールフィッシャー試薬の主成分はメタノールです。地域の産業廃棄物処理業者に有機廃液の処理をご依頼してください。
試薬のご購入時に添付されておりますカールフィッシャー試薬の製品安全性データシート(MSDS)を参考にして業者へご依頼ください。
 
  使用しているKFグリスは、どのようなものですか?
 
  水分計専用のグリスで水分が極端に少ないグリスです。
他のグリスは、水分を多く含む場合がありますので、使用しないでください。
 
  白金電極の先端は、どのような形状状態が望ましいのか?
 
  先端の白金どうしが接触していなければ使用可能です。(出荷時はほぼ並行に調整されています。)
ご使用中に白金が曲がって接触することがあります。
接触した場合は、十分に注意しながら接触しないように調整してください。
調製の際は、無理に動かすと折れてしまいますのでご注意ください。
 
  精度確認と校正方法について教えてください。
 
  カールフィッシャー水分計では、水分濃度既知の物質を測定し、精度の確認を行います。
弊社では、RdH(Riedel-de-Hean)社製 水・標準品を使用しての精度確認を推奨しております。

水・標準品には、以下の種類があります。

種類
用途
包装
水・標準品(力価10) 容量法チェック用、力価標定用 8mL×10アンプル
水・標準品(力価1.0) 電量法チェック用 4mL×10アンプル
水・標準品(力価0.1) 電量法チェック用 4mL×10アンプル
水・標準品(KF-Oven 5.5%) 気化装置チェック用 10g

詳しくは、GLP/GMP支援文書を有償にて用意いたしております。
GLP/GMP支援文書のご請求は、弊社営業所までお申し付けください。
 
  取引先や他部署で同一試料を測定したが、水分値に差を生じる結果となる。
 
  水分値に差が生じる要因は、「試料性状によるもの」,「試料に適したカールフィッシャ-試薬を使用していない」,「装置の故障」などが考えられます。以下の内容を確認してください。
・試料に適したカールフィッシャ-試薬を使用しているか?
・カールフィッシャ-試薬は同じメーカのものか?試料性状にもよりますが、使用するカールフィッシャ-試薬が異なると同一試料でも測定値が一致しないことがあります。
・試料の取扱方法は同じか?(水分濃度の変化しやすい試料)
・測定装置の方法は同じか?(容量滴定式と電量滴定式など)
・測定方法は同じか?(カールフィッシャ-法と減圧乾燥法など)
・水・標準品など水分濃度既知の標準物質を測定し水分濃度が正常であること。
・滴定セル(滴定フラスコ),電極などは汚れていないか?これらの部品を洗浄後、水・標準品などの標準物質の測定を行ってください。
 
  容量滴定において、ビュレットに気泡が混入・発生する。
 
  ・各配管接続部が緩んでいないか確認し、緩んでいる場合は増し締めをしした後、パージを繰返し行って症状の確認を行ってください。
・KF試薬びんふた上部の乾燥筒内がつまっていないか確認してください。
・乾燥筒内の乾燥剤を抜き取りスポンジ、空気穴に目詰まりがある場合は取り除いてください。
 
  水分気化装置の加熱管洗浄方法について。
 
  付着している測定試料により異なります。試料に応じた洗浄方法を用いてください。
洗浄方法がが不明な場合は、お湯→台所用合成洗剤(ママレモンなど)→住宅用合成洗剤(マジックリンなど)→薄めの酸や、アルコールの順に洗浄効果があるかを確認してください。
上記方法で除去できない場合は、市販のクロム酸混液に一昼夜浸し、洗浄を行ってください。

注意:クロム酸混液は、有害物質を含みます。廃液は、専門の業者に依頼するなど適切な処理を行ってください。
 
  水分気化装置を使用しているが、ドリフト値が高くて不安定な状態が続く。窒素ガスをセルへ流さないときには、低い値で安定する)
 
  ゼオライト、シリカゲルの除湿能力が劣っている可能性があります。交換してください。

窒素ガス配管には、PTFE製チューブもしくはSUS製のチューブをご使用ください。
網入りチューブやビニールチューブ,ナイロンチューブなどは配管外から水分が浸入することがあり、ドリフトが不安定になることがあります。
Contact
ホーム >Q&A >水分計に関するご質問